法同按照1.4样品处理方法

2025-07-25 17:52:18 · 职场智慧

2.4 基质效应

分别称取防晒喷雾、高效防晒霜、液相隔离霜、色谱时测粉底液4种空白基质样品各1.0g，法同按照1.4样品处理方法，定化分别制备防晒喷雾、妆品中种紫外防晒霜、苯甲隔离霜、酮类粉底液空白基质溶液，吸收分别加入1.3中的高效9种二苯甲酮混合标准溶液0.1、0.2、液相0.5、色谱时测1.0、法同2.0、定化5.0mL配制成基质标准溶液，妆品中种紫外在1.2仪器工作条件下进样测定，以二苯甲酮的质量浓度（x）为横坐标，以对应的色谱峰面积（y）为纵坐标，绘制标准曲线，计算线性方程。以4种基质标准曲线方程的斜率（k1）与用乙腈配制的标准溶液绘制的标准曲线斜率（k2）进行比较，斜率的比值见表5。

由表5可知，测定的斜率比值为0.985～1.068，说明该提取方法对4种不同基质提取后，基质效应较小，可直接采用乙腈配制标准溶液进行定量分析。

2.5 线性方程、检出限与定量限

在1.2仪器工作条件下，对1.3中的9种二苯甲酮系列混合标准溶液进样测定，以二苯甲酮的质量浓度（x）为横坐标，以对应的色谱峰面积（y）为纵坐标，绘制标准曲线，计算线性方程和相关系数。

另取阴性样品1.0g，分别加入不同浓度的9种二苯甲酮混合标准溶液，按照1.4方法处理样品，在1.2仪器工作条件下进行测定，以3倍信噪比（S/N）对应的二苯甲酮的含量为检出限，以10倍信噪比对应的二苯甲酮的含量为定量限。9种二苯甲酮类紫外吸收剂的线性范围、线性方程、相关系数、检出限及定量限表6。

2.6 加标回收与精密度试验

取阴性样品1.0g，分别加1.3中的9种二苯甲酮混合标准溶液0.5、1.0、5.0mL，按1.4方法处理样品，制备成3个不同浓度水平的加标样品溶液，每个浓度点平行制备6份，在1.2仪器工作条件下进行测定，结果见表7。

由表7可知，9种二苯甲酮类紫外吸收剂的加标回收率为89.84%～112.04%，测定结果的相对标准偏差为0.2%～7.7%，表明该方法具有良好的准确度和精密度。

2.7 实际样品测定

按所建方法，对市售的15批化妆品样品进行测定，结果见表9。由表9可知，有2批样品检出二苯酮-3，含量分别为1.53%和5.95%，未超出10%的使用限度；有1批样品检出禁用物质二苯酮-10，含量为12.6μg/g。在15批样品中均未发现有干扰目标物测定的杂质峰。代表性的防晒霜样品的色谱图如图2所示，从图中可知，化妆品中基质未干扰目标物的测定。